热分解法制备锡-锑中间层

热分解法制备锡-锑中间层

一、电化学表征电极制备

1、钛基体预处理（刻蚀）

（1）选取适量钛板置于烧杯中，加入质量分数为40%的NaOH溶液，在通风橱中升温至90℃，在90℃恒温30分钟，加热恒温期间需用玻璃棒搅拌；（目的：除去表面的油污）

（2）30分钟结束后，倒掉NaOH溶液，再用去离子水清洗钛板；然后再加入质量分数为10%的草酸溶液，在通风橱中升温至90℃，在90℃恒温2小时，期间同样需要搅拌。（目的：除去表面的油污及氧化物等）

（3）恒温2小时之后，倒掉草酸溶液，将钛板先用去离子水冲洗干净，再用乙醇冲洗2-3遍，最后放到专门存放钛板的乙醇瓶中。

之后需要使用钛板时，用去离子水冲洗干净，用纸擦干即可。

材料准备：

钛板：根据所需的尺寸，有现成切割好的

40%的NaOH：称取60gNaOH，定容至150mL（不需很精确）

10%的草酸H2C2O4：称取20gH2C2O4，定容至200mL（不需很精确）

2、锡-锑中间层制备

本实验使用聚合物前驱体法来制备锡锑中间层溶液，并用热分解法将锡锑中间层溶液涂覆于刻蚀过的钛基体表面。

（一）锡锑中间层溶液制备的具体过程如下：

（1）按一定比例在乙二醇（78mL）中加入柠檬酸（63g），搅拌溶解后在60℃下恒温30分钟；

（2）然后升温至90℃后加入SnCl4·5H2O（31.554g）和SbCl3（2.28g），充分搅拌溶解并在搅拌条件下恒温30分钟。（其中SnCl4·5H2O和SbCl3的物质的量的比为9：1）

注意： SnCl4·5H2O、SbCl3不能提前称，会潮解的，可以在接近85℃时称取

（3）倒入容量瓶中保存（有一个专门的容量瓶），即制得无色透明状粘稠状的聚合物前驱体溶液。前驱体中金属盐、柠檬酸、乙二醇的物质的量的比为1：3：14（一般制备 n金属盐：n柠檬酸：n乙二醇=0.1mol：0.3mol：1.4mol）。

材料准备：

乙二醇：（CH2OH）2，分子量为62.068，密度为1.11g/mL ，量取78mL

柠檬酸：一水柠檬酸C6H8O7·H2O，210.14×0.3=63g

SnCl4·5H2O：0.09mol，Sn分子量为118.71，Cl分子量为35.45，即31.546g

SbCl3：0.01mol，即2.28g

（二）锡锑中间层涂覆过程：

（注意：涂覆之前，要先称一下即将要涂覆的板子的总重M0，数一下总片数，算得未涂覆板子的单位质量M0’）

将制备好的锡锑中间层溶液均匀地刷涂在已预处理过的钛板上，将其放置于 130℃烘箱中干燥 10min，再放置于 500℃马弗炉中高温氧化 15min，冷却至室温，除去表面灰色粉末。重复以上操作 10 次，最后一次于 500℃马弗炉中高温退火 1h。（最后一次退火1小时后，不要立即拿出马弗炉，可打开马弗炉，将钛板留在马弗炉中冷却即可。）

（冷却至室温之后，将钛板上的灰色粉末抖掉，再称量涂覆完中间层之后的总质量M1，再数一下总片数，得出涂覆完之后板子的单位质量M1’）

称量好之后，用密封袋装好，标记好，备用。