Pt基燃料电池催化剂表征测试（持续编辑中）

燃料电池Pt基催化剂的物性参数会影响到阴极ORR及传质活性的发挥，接下来将通过多种表征手段来提取催化剂的物性特征

1、XPS

图1、不同Pt/C催化剂的Pt-4f XPS测试结果

图2、不同Pt/C催化剂的Pt的价带测试结果

图3、PtO量最少和最多的两种Pt/C催化剂的Pt-4f XPS测试结果

图4、PtO量最少和最多的两种Pt/C催化剂的Pt的价带测试结果

笔者对比表征了市面提供的不同供应商的商业Pt碳催化剂的XPS测试结果，如图所示分别为不同催化剂的Pt的4f轨道测试结果及价带valance的测试结果。

定性分析：

①从Pt的4f轨道中可以明显看出，PtO（实际存在多种混合价态及配位状态，此处用PtO代替）存在数量越多，在红色箭头标记处的位置越高，并且会带动后面4f-5/2的高度，让整体基线抬高。在比对不同批次测试的样品4f轨道时，建议统一以4f-7/2的高度及起峰进行归一化处理，这样就可以进行相对比较样品之间PtO物种的多少。

②价带谱的变化同样很明显，随着PtO含量的提高，Pt的5d轨道从原来的明显的2个峰，逐渐强度降低，中间的峰强提高。从下图的DOS计算中（下为Pt，上为PtO）也可以明显看出DOS的变化与实际XPS的变化结果相符。

图5、PtO和Pt的理论计算DOS图

③值得注意的是，PtO通常会大量出现在Pt颗粒小于2nm的Pt/C催化剂上，或者是伴随着氧处理的Pt/C催化剂上。这通常会导致在XRD的33.9°位置出现一个峰的隆起（如下图所示PDF#04-004-5422），因此在实际的XRD拟合中，该PtO峰应当被拟合考虑在内，由于所有的Pt/C催化剂或多或少不可避免会存在PtO，且该峰位置与Pt的111峰发生重合，也正因为如此，不应当以Pt的111峰拟合结果作为计算Pt颗粒尺寸的依据。

图6、1~2nm的Pt/C催化剂的XRD测试结果及PtO峰位置

为什么Pt-4f轨道是非对称的？

简易定量化分析

2、XRD

图7、Cnovel载体Pt基催化剂XRD分峰拟合图

1-1 基于Pt/C催化剂XRD图如何半定量计算碳和铂的质量比

1-2 从XRD如何判断Pt颗粒负载均一性

①存在Pt大颗粒

②存在Pt颗粒粘结（判断晶面暴露比例）

3、BET

基于Pt/C催化剂如何看微孔介孔

4、压汞分析

催化层粉末堆积状态

5、粒度分析

D10，D50，D90

6、含氧官能团分析